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本专利针对传统陶瓷材料散热性能差的问题，提出采用MgAl₂O₄/SSZ-13纳米分子筛与聚合改性酚醛树脂复合改性方案，通过偶联化处理和有机改性提升材料导热性与机械强度，实验表明其导热率超100W/(m·K)，加入改性碳纤维后可达223W/(m·K)，显著优化散热性能。
本发明本发明涉及一种led灯用高导热陶瓷散热纳米复合材料，属于陶瓷制备领域。
led作为一代新型的光源,具有高效、节能、环保、使用寿命长、易于维护等等优点,被预为可取代白炽灯和荧光灯的第三代光源,的出光效率及寿命与芯片的工作温度具有直接的关系,散热问题是限制封装产品提高功率和发光效率的主要问题,解决散热问题的有效方式就是利用高导热、高绝缘、高透过率的材料将热量快速的传递出去。目前封装常用的散热材料主要为金属铝材或陶瓷材料,这些材料在实际使用过程中均存在一些缺陷,比如铝基散热材料虽然具有较为优良的散热能力,但其存在成型工艺周期长、本身具有导电性以及造型单一等问题,而陶瓷材料虽然绝缘,但比重大、成型难度高,不利于批量生产,其应用也受到限制。
本发明的目的在于提供一种led灯用高导热陶瓷散热纳米复合材料具有优异的散热效果。
步骤1、将10份mgal2o4/ssz-13纳米材料、30份膨润土、10份氧化镁、20份碳酸钙分散于300份无水乙醇中形成混合浆料,干燥制得复合烧结助剂,备用；
步骤2、往球磨机中依次加入聚合改性酚醛树脂30份、二氧化硅10份、氮化硼14份、羟甲基纤维素6份、丙烯酸甲酯10份和步骤1制得的复合烧结助剂25份进行湿法球磨,球磨2小时,进行真空搅拌除泡,制得陶瓷浆料,备用；
步骤3、将上述步骤制得的陶瓷浆料由模具底部压入模具中,自然放置完成凝胶过程，取出陶瓷坯片在温度60℃条件下干燥2小时,然后将陶瓷坯体单片铺撒氧化铝粉叠2层放置承烧板上,放入热压模具中置于热压炉中在1500℃下烧结0.5小时,继续提高温度至1750℃下保温0.5小时,降温冷却得到陶瓷散热纳米复合材料。
步骤1、分别称取0.8molmg（no3）2·6h2o、1.6molal（no3）3·9h2o溶于2l去离子水中配得混合盐溶液,取1.6molna2co3、2.4molnaoh溶于2l去离子水中,然后快速搅拌,将盐溶液加入碱溶液,使ph=10,混合均匀,将沉淀过滤,去离子水洗至中性。80一100℃烘箱中烘干10h。然后在1000℃马弗炉中焙烧6h,得到mgal2o4粉末；
步骤2、取10份上述得到的mgal2o4粉末和30份ssz-13沸石分子筛混合,然后加入45份丙三醇融合剂搅拌均匀,于300℃下油浴2h，室温下静置1h以上，在550℃煅烧5h，然后过滤、洗涤并干燥，得到mgal2o4/ssz-13纳米分子筛；
步骤3、将上述mgal2o4/ssz-13纳米分子筛置于分析纯甲苯中，质量比为1：15，超声分散1h，在装有水冷凝管的四口反应瓶中,升温至120℃,在磁力搅拌下,逐滴滴加硅烷偶联剂,硅烷偶联剂占介孔分子筛重量的10%,搅拌并恒定温度保持2小时,抽滤,用分析纯甲苯洗涤3次,烘干,得到偶联处理的mgal2o4/ssz-13纳米分子筛。
步骤1、先将聚苯醚粉料进行预辐照处理,辐照条件为：以电子加速器作为辐照源,在常温、常压、空气氛围下利用β射线进行照射处理,预辐照剂量范围为20-30kgy，得预辐照聚苯醚料；
步骤2、称取20份预辐照后的聚苯醚料与4份马来酸酐、2份硅烷偶联剂（kh-550）、5份纳米二氧化钛、2份过氧化苯甲酰、0.5份抗氧剂（bha）一起投入搅拌机中高速搅拌混合均匀,随后一起投入双螺杆挤出机中挤出造粒，得接枝聚苯醚料；
步骤3、取步骤2制备的接枝聚苯醚23份、65份酚醛树脂及醋酸纤维素5份的一起投入适量氯仿中,升温至130℃,混合搅拌2h,随后降温至110℃,投入25份固化剂dds，继续搅拌混合30min后将胶料保温并经真空脱泡处理,脱泡后的胶料倒入模具中,在180℃条件下使其完全固化即得。
有益效果：本发明制备的陶瓷散热纳米复合材料，将mgal2o4/ssz-13纳米分子筛分子筛偶联化处理再进行聚苯醚酚醛树脂有机改性,采用mgal2o4与ssz-13纳米分子筛材料构成散热粒子,保证其在径向和轴向上都具有高的导热性和散热性,并在聚合改性的醚酚醛树脂中起到“骨架”作用,以形成三维网状的散热结构，利用沸石纳米材料的吸附作用,可以搭接改性树脂在上,可以使得分子筛等纳米材料附着在树脂和膨润土内部缺陷及表面上,使得复合材料在径向和轴向上都具有高的导热性和散热性。此外,采用原位聚合改性的方法来制备酚醛树脂,对于氮化硼等纳米级材料的分散起到了良好的促进作用,使用了羟甲基纤维素,都大大减弱了纳米材料的“团簇现象”,保持与体系内丙烯酸甲酯聚合物有良好的相容性,纳米材料附着在膨润土上作为散热组分后,容易分散成均匀的连续相,更利于热量的传导,同时散热粒子可以增加在表面的有效散热面积,利于红外线发射出表面。
步骤1、将10份mgal2o4/ssz-13纳米材料、30份膨润土、10份氧化镁、20份碳酸钙分散于300份无水乙醇中形成混合浆料,干燥制得复合烧结助剂,备用；
步骤2、往球磨机中依次加入聚合改性酚醛树脂30份、二氧化硅10份、氮化硼14份、羟甲基纤维素6份、丙烯酸甲酯10份和步骤1制得的复合烧结助剂25份进行湿法球磨,球磨2小时,进行真空搅拌除泡,制得陶瓷浆料,备用；
步骤3、将上述步骤制得的陶瓷浆料由模具底部压入模具中,自然放置完成凝胶过程，取出陶瓷坯片在温度60℃条件下干燥2小时,然后将陶瓷坯体单片铺撒氧化铝粉叠2层放置承烧板上,放入热压模具中置于热压炉中在1500℃下烧结0.5小时,继续提高温度至1750℃下保温0.5小时,降温冷却得到陶瓷散热纳米复合材料。
步骤1、分别称取0.8molmg（no3）2·6h2o、1.6molal（no3）3·9h2o溶于2l去离子水中配得混合盐溶液,取1.6molna2co3、2.4molnaoh溶于2l去离子水中,然后快速搅拌,将盐溶液加入碱溶液,使ph=10,混合均匀,将沉淀过滤,去离子水洗至中性。80一100℃烘箱中烘干10h。然后在1000℃马弗炉中焙烧6h,得到mgal2o4粉末；
步骤2、取10份上述得到的mgal2o4粉末和30份ssz-13沸石分子筛混合,然后加入45份丙三醇融合剂搅拌均匀,于300℃下油浴2h，室温下静置1h以上，在550℃煅烧5h，然后过滤、洗涤并干燥，得到mgal2o4/ssz-13纳米分子筛；
步骤3、将上述mgal2o4/ssz-13纳米分子筛置于分析纯甲苯中，质量比为1：15，超声分散1h，在装有水冷凝管的四口反应瓶中,升温至120℃,在磁力搅拌下,逐滴滴加硅烷偶联剂,硅烷偶联剂占介孔分子筛重量的10%,搅拌并恒定温度保持2小时,抽滤,用分析纯甲苯洗涤3次,烘干,得到偶联处理的mgal2o4/ssz-13纳米分子筛。
步骤1、先将聚苯醚粉料进行预辐照处理,辐照条件为：以电子加速器作为辐照源,在常温、常压、空气氛围下利用β射线进行照射处理,预辐照剂量范围为20-30kgy，得预辐照聚苯醚料；
步骤2、称取20份预辐照后的聚苯醚料与4份马来酸酐、2份硅烷偶联剂（kh-550）、5份纳米二氧化钛、2份过氧化苯甲酰、0.5份抗氧剂（bha）一起投入搅拌机中高速搅拌混合均匀,随后一起投入双螺杆挤出机中挤出造粒，得接枝聚苯醚料；
步骤3、取步骤2制备的接枝聚苯醚23份、65份酚醛树脂及醋酸纤维素5份的一起投入适量氯仿中,升温至130℃,混合搅拌2h,随后降温至110℃,投入25份固化剂dds，继续搅拌混合30min后将胶料保温并经真空脱泡处理,脱泡后的胶料倒入模具中,在180℃条件下使其完全固化即得。
步骤1、将20份mgal2o4/ssz-13纳米材料、15份膨润土、10份氧化镁、20份碳酸钙分散于300份无水乙醇中形成混合浆料,干燥制得复合烧结助剂,备用；
步骤2、往球磨机中依次加入聚合改性酚醛树脂30份、二氧化硅10份、氮化硼14份、羟甲基纤维素6份、丙烯酸甲酯10份和步骤1制得的复合烧结助剂25份进行湿法球磨,球磨2小时,进行真空搅拌除泡,制得陶瓷浆料,备用；
步骤3、将上述步骤制得的陶瓷浆料由模具底部压入模具中,自然放置完成凝胶过程，取出陶瓷坯片在温度60℃条件下干燥2小时,然后将陶瓷坯体单片铺撒氧化铝粉叠2层放置承烧板上,放入热压模具中置于热压炉中在1500℃下烧结0.5小时,继续提高温度至1750℃下保温0.5小时,降温冷却得到陶瓷散热纳米复合材料。
步骤1、将30份mgal2o4/ssz-13纳米材料、20份膨润土、10份氧化镁、25份碳酸钙分散于300份无水乙醇中形成混合浆料,干燥制得复合烧结助剂,备用；
步骤2、往球磨机中依次加入聚合改性酚醛树脂30份、二氧化硅10份、氮化硼14份、羟甲基纤维素6份、丙烯酸甲酯10份和步骤1制得的复合烧结助剂25份进行湿法球磨,球磨2小时,进行真空搅拌除泡,制得陶瓷浆料,备用；
步骤3、将上述步骤制得的陶瓷浆料由模具底部压入模具中,自然放置完成凝胶过程，取出陶瓷坯片在温度60℃条件下干燥2小时,然后将陶瓷坯体单片铺撒氧化铝粉叠2层放置承烧板上,放入热压模具中置于热压炉中在1500℃下烧结0.5小时,继续提高温度至1750℃下保温0.5小时,降温冷却得到陶瓷散热纳米复合材料。
步骤1、将25份mgal2o4/ssz-13纳米材料、10份膨润土、10份氧化镁、20份碳酸钙分散于300份无水乙醇中形成混合浆料,干燥制得复合烧结助剂,备用；
步骤2、往球磨机中依次加入聚合改性酚醛树脂20份、二氧化硅10份、氮化硼14份、羟甲基纤维素6份、丙烯酸甲酯10份和步骤1制得的复合烧结助剂25份进行湿法球磨,球磨2小时,进行真空搅拌除泡,制得陶瓷浆料,备用；
步骤3、将上述步骤制得的陶瓷浆料由模具底部压入模具中,自然放置完成凝胶过程，取出陶瓷坯片在温度60℃条件下干燥2小时,然后将陶瓷坯体单片铺撒氧化铝粉叠2层放置承烧板上,放入热压模具中置于热压炉中在1500℃下烧结0.5小时,继续提高温度至1750℃下保温0.5小时,降温冷却得到陶瓷散热纳米复合材料。
步骤1、将28份mgal2o4/ssz-13纳米材料、14份膨润土、10份氧化镁、20份碳酸钙分散于300份无水乙醇中形成混合浆料,干燥制得复合烧结助剂,备用；
步骤2、往球磨机中依次加入聚合改性酚醛树脂18份、二氧化硅10份、氮化硼14份、羟甲基纤维素6份、丙烯酸甲酯10份和步骤1制得的复合烧结助剂25份进行湿法球磨,球磨2小时,进行真空搅拌除泡,制得陶瓷浆料,备用；
步骤3、将上述步骤制得的陶瓷浆料由模具底部压入模具中,自然放置完成凝胶过程，取出陶瓷坯片在温度60℃条件下干燥2小时,然后将陶瓷坯体单片铺撒氧化铝粉叠2层放置承烧板上,放入热压模具中置于热压炉中在1500℃下烧结0.5小时,继续提高温度至1750℃下保温0.5小时,降温冷却得到陶瓷散热纳米复合材料。
步骤1、将18份mgal2o4/ssz-13纳米材料、23份膨润土、10份氧化镁、20份碳酸钙分散于300份无水乙醇中形成混合浆料,干燥制得复合烧结助剂,备用；
步骤2、往球磨机中依次加入聚合改性酚醛树脂30份、二氧化硅20份、氮化硼14份、羟甲基纤维素16份、丙烯酸甲酯10份和步骤1制得的复合烧结助剂25份进行湿法球磨,球磨2小时,进行真空搅拌除泡,制得陶瓷浆料,备用；
步骤3、将上述步骤制得的陶瓷浆料由模具底部压入模具中,自然放置完成凝胶过程，取出陶瓷坯片在温度60℃条件下干燥2小时,然后将陶瓷坯体单片铺撒氧化铝粉叠2层放置承烧板上,放入热压模具中置于热压炉中在1500℃下烧结0.5小时,继续提高温度至1750℃下保温0.5小时,降温冷却得到陶瓷散热纳米复合材料。
步骤1、将29份mgal2o4/ssz-13纳米材料、19份膨润土、10份氧化镁、26份碳酸钙分散于300份无水乙醇中形成混合浆料,干燥制得复合烧结助剂,备用；
步骤2、往球磨机中依次加入聚合改性酚醛树脂30份、二氧化硅10份、氮化硼14份、羟甲基纤维素6份、丙烯酸甲酯10份和步骤1制得的复合烧结助剂25份进行湿法球磨,球磨2小时,进行真空搅拌除泡,制得陶瓷浆料,备用；
步骤3、将上述步骤制得的陶瓷浆料由模具底部压入模具中,自然放置完成凝胶过程，取出陶瓷坯片在温度60℃条件下干燥2小时,然后将陶瓷坯体单片铺撒氧化铝粉叠2层放置承烧板上,放入热压模具中置于热压炉中在1500℃下烧结0.5小时,继续提高温度至1750℃下保温0.5小时,降温冷却得到陶瓷散热纳米复合材料。
步骤1、将24份mgal2o4/ssz-13纳米材料、48份膨润土、10份氧化镁、20份碳酸钙分散于300份无水乙醇中形成混合浆料,干燥制得复合烧结助剂,备用；
步骤2、往球磨机中依次加入聚合改性酚醛树脂15份、二氧化硅10份、氮化硼14份、羟甲基纤维素6份、丙烯酸甲酯10份和步骤1制得的复合烧结助剂25份进行湿法球磨,球磨2小时,进行真空搅拌除泡,制得陶瓷浆料,备用；
步骤3、将上述步骤制得的陶瓷浆料由模具底部压入模具中,自然放置完成凝胶过程，取出陶瓷坯片在温度60℃条件下干燥2小时,然后将陶瓷坯体单片铺撒氧化铝粉叠2层放置承烧板上,放入热压模具中置于热压炉中在1500℃下烧结0.5小时,继续提高温度至1750℃下保温0.5小时,降温冷却得到陶瓷散热纳米复合材料。
步骤1、将5份mgal2o4/ssz-13纳米材料、40份膨润土、10份氧化镁、20份碳酸钙分散于300份无水乙醇中形成混合浆料,干燥制得复合烧结助剂,备用；
步骤2、往球磨机中依次加入聚合改性酚醛树脂30份、二氧化硅20份、氮化硼24份、羟甲基纤维素6份、丙烯酸甲酯10份和步骤1制得的复合烧结助剂25份进行湿法球磨,球磨2小时,进行真空搅拌除泡,制得陶瓷浆料,备用；
步骤3、将上述步骤制得的陶瓷浆料由模具底部压入模具中,自然放置完成凝胶过程，取出陶瓷坯片在温度60℃条件下干燥2小时,然后将陶瓷坯体单片铺撒氧化铝粉叠2层放置承烧板上,放入热压模具中置于热压炉中在1500℃下烧结0.5小时,继续提高温度至1750℃下保温0.5小时,降温冷却得到陶瓷散热纳米复合材料。
步骤1、将10份mgal2o4/ssz-13纳米材料、30份膨润土、10份氧化镁、20份碳酸钙分散于300份无水乙醇中形成混合浆料,干燥制得复合烧结助剂,备用；
步骤2、往球磨机中依次加入聚合改性酚醛树脂30份、二氧化硅30份、氮化硼34份、羟甲基纤维素26份、丙烯酸甲酯20份和步骤1制得的复合烧结助剂25份进行湿法球磨,球磨2小时,进行真空搅拌除泡,制得陶瓷浆料,备用；
步骤3、将上述步骤制得的陶瓷浆料由模具底部压入模具中,自然放置完成凝胶过程，取出陶瓷坯片在温度60℃条件下干燥2小时,然后将陶瓷坯体单片铺撒氧化铝粉叠2层放置承烧板上,放入热压模具中置于热压炉中在1500℃下烧结0.5小时,继续提高温度至1750℃下保温0.5小时,降温冷却得到陶瓷散热纳米复合材料。
步骤1、将10份mgal2o4/ssz-13纳米材料、30份膨润土、10份氧化镁、20份碳酸钙分散于300份无水乙醇中形成混合浆料,干燥制得复合烧结助剂,备用；
步骤2、往球磨机中依次加入聚合改性酚醛树脂30份、20份改性碳纤维、二氧化硅10份、氮化硼14份、羟甲基纤维素6份、丙烯酸甲酯10份和步骤1制得的复合烧结助剂25份进行湿法球磨,球磨2小时,进行真空搅拌除泡,制得陶瓷浆料,备用；
步骤3、将上述步骤制得的陶瓷浆料由模具底部压入模具中,自然放置完成凝胶过程，取出陶瓷坯片在温度60℃条件下干燥2小时,然后将陶瓷坯体单片铺撒氧化铝粉叠2层放置承烧板上,放入热压模具中置于热压炉中在1500℃下烧结0.5小时,继续提高温度至1750℃下保温0.5小时,降温冷却得到陶瓷散热纳米复合材料。
将碳纤维置于丙酮溶液中浸泡12h,过滤,去离子水洗涤3次,120℃鼓风干燥机中干燥4h，用60%硝酸回流氧化碳纤维7h,过滤,去离子水洗涤ph=6,于120℃鼓风干燥机中干燥至恒重；将硝酸氧化的碳纤维置于聚乙烯吡咯烷酮、十二烷基硫酸钠及相当于其总重量份的12倍的去离子水配置的溶液中,超声50min,60℃干燥,得到表面改性的碳纤维。
与实施例1不同点在于：mgal2o4/ssz-13纳米材料制备的步骤1中，分别称取1.6molmg（no3）2·6h2o、1.6molal（no3）3·9h2o溶于2l去离子水中配得混合盐溶液，其余步骤与实施例1完全相同。
与实施例1不同点在于：mgal2o4/ssz-13纳米材料制备的步骤1中，分别称取3.2molmg（no3）2·6h2o、1.6molal（no3）3·9h2o溶于2l去离子水中配得混合盐溶液，其余步骤与实施例1完全相同。
与实施例1不同点在于：mgal2o4/ssz-13纳米材料制备的步骤2中，取30份上述得到的mgal2o4粉末和30份ssz-13沸石分子筛混合，其余步骤与实施例1完全相同。
与实施例1不同点在于：mgal2o4/ssz-13纳米材料制备的步骤2中，取30份上述得到的mgal2o4粉末和10份ssz-13沸石分子筛混合，其余步骤与实施例1完全相同。
与实施例1不同点在于：mgal2o4/ssz-13纳米材料制备的步骤3中，mgal2o4/ssz-13纳米分子筛置于分析纯甲苯中，质量比为2：7，其余步骤与实施例1完全相同。
与实施例1不同点在于mgal2o4/ssz-13纳米材料制备的步骤3中，mgal2o4/ssz-13纳米分子筛置于分析纯甲苯中，质量比为10：1，其余步骤与实施例1完全相同。
与实施例1不同点在于：聚合改性酚醛树脂制备的步骤2中，30份预辐照后的聚苯醚料与8份马来酸酐、12份硅烷偶联剂（kh-550）、15份纳米二氧化钛、2份过氧化苯甲酰、0.5份抗氧剂（bha）一起投入搅拌机中高速搅拌混合均匀，其余步骤与实施例1完全相同。
与实施例1不同点在于：：聚合改性酚醛树脂制备的步骤2中，10份预辐照后的聚苯醚料与10份马来酸酐、8份硅烷偶联剂（kh-550）、4份纳米二氧化钛、2份过氧化苯甲酰、0.5份抗氧剂（bha）一起投入搅拌机中高速搅拌混合均匀，其余步骤与实施例1完全相同。
与实施例1不同点在于：聚合改性酚醛树脂制备的步骤3中，取步骤2制备的接枝聚苯醚13份、45份酚醛树脂及醋酸纤维素3份的一起投入适量氯仿中，其余步骤与实施例1完全相同。
与实施例1不同点在于：聚合改性酚醛树脂制备的步骤3中，取步骤2制备的接枝聚苯醚33份、25份酚醛树脂及醋酸纤维素10份一起投入适量氯仿中，其余步骤与实施例1完全相同。
实验结果表明本发明提供的高导热陶瓷散热纳米复合材料具有良好的散热效果，材料在国家标准测试条件下，抗弯曲强度一定，导热率越高，说明散热效果越好，反之，效果越差；实施例1到实施例10，体积电阻率均达到绝缘材料标准，导热率均超过100w/(mk)，分别改变陶瓷散热纳米复合材料中各个原料组成的配比，对材料的散热性能均有不同程度的影响，在聚合改性酚醛树脂、复合烧结助剂质量配比为6：5，其他配料用量固定时，散热效果最好；值得注意的是实施例11加入改性碳纤维，散热效果明显提高达到223，说明改性碳纤维对陶瓷填料结构的散热性能有更好的优化作用；对照例1至对照例4变化mgal2o4/ssz-13纳米材料制备的硝酸镁和硝酸铝用量和mgal2o4与分子筛配比，散热效果明显下降，说明镁铝用量对分子筛材料的改性产生重要影响；对照例5到对照例6改变分析甲苯的浓度和比例，效果也不好，说明分析甲苯的用量对分子筛材料改性有重要作用；对照例7到例10改变了酚醛树脂聚合改性原料的配比，散热效果明显降低，说明聚苯醚料、马来酸酐和接枝聚苯醚用量对陶瓷填料结构的复合改性影响很大；因此使用本发明制备的高导热陶瓷散热纳米复合材料具有良好的散热效果。
针对传统纳米复合材料压制装置中加热风机固定安装导致加热不均的问题，通过电机驱动连杆机构实现加热风机的往复转动，使纳米材料在传送带上均匀受热，提升压制效率。创新点在于利用机械传动结构替代螺栓固定...
发现纳米复合材料压制过程中易因压力过大导致损坏问题，提出采用加热、输送与分步辊压联动装置，通过气缸驱动弹簧架控制上压辊逐级加压，实现均匀压制成型。 ...
发现聚合物/无机纳米粒子复合材料存在纳米粒子分散不均、层间距受限导致力学性能不足的问题。解决思路是通过在挤出过程中对熔体施加15-30kHz超声辐照，利用剪切应力促进纳米粒子均匀分散并扩大层间...
针对传统胶乳插层法中橡胶大分子难以有效插层导致复合效果差的问题，提出在胶乳体系中引入单体及引发剂，通过原位聚合实现单体在无机物层间插层与橡胶接枝共聚，显著提升复合材料的力学性能和补强效果，同时...
针对传统细胞温度检测方法存在生物相容性差、灵敏度不足的问题，提出一种基于稀土掺杂ZnO纳米材料与金纳米颗粒的荧光共振能量传递（FRET）体系。通过聚乙二醇修饰的高分子偶联反应，构建水溶性纳米探...
针对船舶冷凝管铜带强度低、海水腐蚀易开裂的问题，提出通过多层复合材料增强方案。在铜带表面依次涂覆石墨烯/Mn3O4、氢化丁腈橡胶/蒙脱土、石墨烯/CoS2等纳米复合层，并在另一面设置SiC/T...
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1.高分子材料的共混与复合 2.涉及材料功能化及结构与性能的研究； 高分子热稳定剂的研发
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